4．4．1  脫氣前的準備：按4．3．2條進行氣密性檢查，其中真空系統在最大真空度時(關閉三通活塞22后)，改為觀察水銀U形管7液面，10min內應保持不變。

　　4．4．2  煤樣破碎前常溫脫氣：按4．4．1條操作，使真空脫氣裝置成真空狀態。將穿刺針頭3插入密封罐2上口內(若針頭插不進時，將壓緊螺絲松動到插進針頭為止)。緩慢打開螺旋夾16，使罐內氣體慢慢進入真空脫氣裝置，直到水銀U形管液面不動為止。手拿水準瓶29，轉動活塞23、24、25、26使量管13、14與大氣相通，上移水準瓶29使限定液全充滿量管13、14，關閉活塞23、24、25使其三不通。將水準瓶29放在架下，轉動活塞29，使量管13與左側系統相通。

　　轉動活塞28，使真空瓶12與真空泵32相通，開動真空泵32，抽真空瓶11為真空，關閉活塞28為三不通。轉動活塞27，使吸氣瓶11與左側系統相通，這時脫出的部分氣體進入吸氣瓶11內。同時轉動27、28活塞，使吸氣瓶11與量管13相通并使真空瓶12與大氣相通。這時吸氣瓶11內的氣體進入量管13內。當限定液剛好達到吸氣瓶11的上部支管(細頸部分)時，迅速關閉活塞27(三不通)。當儲存的氣體不能自然進入吸氣瓶11時，先轉動活塞28使真空瓶12和真空泵32連通，開動真空泵32。當吸氣瓶11內的限定液液面明顯下降時，再打開活塞27，使吸氣瓶11與左側系統相通，直至抽到吸氣瓶11內限定液還有1／4時(不可抽得過大)，同時轉動活塞27、28，使吸氣瓶11內氣體進入量管13內。

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